Rastrovací elektronový mikroskop (SEM) je technika charakterizace a analýzy s vysokým rozlišením, která využívá fokusovaný elektronový paprsek ke skenování povrchu vzorku bod po bodu, excitaci sekundárních elektronů SE, zpětně odražených elektronů BSE, charakteristických rentgenových paprsků a dalších signálů a jejich zobrazení, čímž se dosáhne mikrostruktury, chemického složení a mikrostruktury povrchu vzorku. Tento článek stručně představí běžné problémy v procesu testování SEM, jejich příčiny a odpovídající řešení:
Co můžeme vidět prostřednictvím SEM?
SEM lze použít pro charakterizaci a analýzu mikroskopických znaků různých vzorků, zejména pro následující analýzy:
1. Mikrostruktura povrchu: Sekundární elektronové SE zobrazení morfologie povrchu vzorku, drsnosti, velikosti a distribuce částic, dutin, prasklin, lomových charakteristik, stavu povrchu filmu/povlaku atd. jsou všechny běžně používané funkce SEM;
2. Mikrostruktura a struktura: zpětně odražené elektronové zobrazování BSE nebo difrakce elektronového zpětného rozptylu EBSD analýza vnitřních zrn, hranice zrn, rozdělení fází, vrstvená struktura, morfologie růstu vláken/sloupcových krystalů atd.;
3. Analýza elementárního složení: Zpětně odražený elektron BSE v kombinaci s EDS energetickým spektrometrem shromažďuje charakteristické rentgenové zobrazení pro kvalitativní a semikvantitativní analýzu prvků v mikro oblastech a může být kombinováno se sekundárním elektronem SE pro synchronní analýzu "morfologie + složení".
Jak provést testování SEM na nevodivých nebo špatně vodivých vzorcích？
Při pozorování vzorku pomocí SEM dopadající elektronový paprsek interaguje se vzorkem, což způsobuje akumulaci nábojů v nevodivých a špatně vodivých vzorcích, což má za následek nabíjecí efekt, který ovlivňuje pozorování a snímání snímků SEM. K vyřešení tohoto problému je nutné provést na vzorku vodivé ošetření, to znamená nastříkání zlata nebo uhlíku pro zvýšení vodivosti vzorku.
Ovlivňuje nástřik zlata nebo uhlíku morfologii vzorku？
Po nastříkání zlata se vodivost vzorku zvýší, čímž se sníží efekt náboje a získá se jasnější morfologické obrazy. Vrstva zlatého spreje je obecně velmi tenká (na úrovni nanometrů) a významně neovlivňuje původní morfologii vzorku
Proč EDS nemůže detekovat prvky H, He, Li, Be？
H. Prvek He má pouze elektrony vrstvy K a po vybuzení elektronovým paprskem nedochází k zásypu elektronů, takže nebude excitovat charakteristické rentgenové záření; Charakteristická rentgenová energie prvků Li a Be je nižší než rozlišení energetického spektra, což má za následek slabé signály a obtížnou detekci.
Jaký je důvod pro detekci prvků, které by ve výsledcích analýzy EDS neměly ve skutečnosti existovat？
Možným důvodem může být to, že charakteristické rentgenové energie některých prvků jsou podobné a EDS je nedokáže rozlišit, což vede k chybnému úsudku v analýze prvků. Například vrchol Ka S (2,31 keV) se téměř překrývá s vrcholem La Mo (2,29 keV). Pokud vzorek obsahuje prvek Mo, je často mylně diagnostikován jako obsahující S. Kromě toho je také nutné zvážit, zda vzorek není připravován nebo kontaminován prostředím.
Proč nemůže SEM-EDS přesně provádět kvantitativní analýzu?
1. Omezení principu detekce spočívá v tom, že EDS určuje typ prvku a odhaduje jeho obsah detekcí charakteristické rentgenové energie a intenzity vyzařované vzorkem po excitaci svazkem elektronů. Intenzita rentgenového záření je však ovlivněna různými faktory, jako je morfologie vzorku, účinky meziprvkové absorpce, podmínky přístroje atd., což vede k chybám v kvantitativních výsledcích.
2. Kvantitativní analýza závislosti na standardu a omezení kalibrace vyžaduje použití standardních vzorků s podobnými složkami jako vzorek testovaný pro kalibraci, ale skutečné vzorky nemusí plně odpovídat standardním podmínkám (jako jsou nestejnorodé, vícefázové materiály). U těžkých prvků (jako jsou kovy a vzácné zeminy) lze dosáhnout vysoké přesnosti standardní korekcí vzorku, zatímco u lehkých prvků (jako B, C, N) se chyba výrazně zvyšuje v důsledku nízké výtěžnosti rentgenového záření. Proto je semikvantitativní SEM-EDS vhodný pouze pro rychlý screening složek, ale vysoce přesná kvantifikace vyžaduje kombinaci jiných technik.
SAT NANO poskytuje nejen vysoce kvalitní produkty, ale nabízí také komplexní služby pro přípravu vzorků, charakterizaci elektronovou mikroskopií a analýzu dat. Máte-li jakýkoli dotaz, neváhejte nás kontaktovat na adrese sales03@satnano.com
