Analýza specifického povrchu a pórovitosti
Specifický povrch a poréznost mají významný vliv na výkon katalyzátorů. Větší specifický povrch znamená, že je vystaveno více aktivních míst, což umožňuje reaktantům plněji kontaktovat katalyzátor, čímž se zvyšuje reakční rychlost. Vhodná struktura pórů usnadňuje difúzi reaktantů a produktů, což ovlivňuje selektivitu reakce.
1.BET metoda testování specifického povrchu
BET analýza je běžně používaná metoda pro měření specifického povrchu a poréznosti katalyzátorů. Je založen na fyzikálních adsorpčních charakteristikách inertních plynů, jako je dusík na povrchu katalyzátoru. Měřením adsorpčního množství při různých tlacích se používá specifický teoretický model pro výpočet specifického povrchu, objemu pórů, distribuce velikosti pórů a dalších informací o katalyzátoru. Jak je znázorněno na obrázku 1, experiment adsorpce a desorpce katalyzátoru v prostředí dusíku může určit jeho specifickou velikost povrchu a strukturu pórů a může objasnit distribuci velikosti částic. Díky bohaté struktuře pórů a vysokému specifickému povrchu funguje dobře při adsorpci a katalytických reakcích. BET analýza může přesně odhalit tyto charakteristiky a poskytnout základ pro optimalizaci přípravy a aplikace katalyzátorů.
Obrázek 1: Křivka adsorpce a desorpce dusíku a distribuce velikosti pórů
strukturální analýza
1. Rentgenová difrakce (XRD)
Technologie XRD je jako pořízení „fotky molekulární struktury“ katalyzátoru. Když jsou vzorky katalyzátoru ozařovány rentgenovými paprsky, dochází k difrakčním jevům a katalyzátory s různými krystalovými fázemi vytvářejí specifické difrakční obrazce. Krystalovou strukturu, fázové složení a velikost zrn katalyzátoru lze určit pomocí analýzy. Například na obrázku 2 byly provedeny XRD testy na třech různých práškových katalyzátorech a výsledky ukázaly, že všechny tři vzorky s různými morfologiemi byly vysoce shodné se standardní kartou Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
Šířka poloviny píku krystalové roviny Cu9S5 SNWs (001) je výrazně větší než u ostatních dvou forem vzorků. Podle Scherrerova vzorce platí, že čím menší je velikost zrna, tím větší je odpovídající šířka poloviny píku difrakce. Naopak, čím větší je velikost částic, tím ostřejší je poloviční šířka difrakčního píku. Vzhledem k velikosti subnanometrového měřítka (0,95 nm) vzorku Cu9S5 SNWs a skutečnosti, že vzorek vykazuje jednobuněčnou strukturu bez kompletní krystalové roviny, je šířka poloviny píku výrazně větší, zatímco šířka poloviny píku (001) u Cu9S5 SNW je vyšší.
Obrázek 2: XRD obrazec katalyzátoru Cu9S5 SNWs
2. Fourierova transformace infračervené (FT-IR)
FT-IR je spektroskopická analytická technika založená na přechodech úrovně energie rotace molekulárních vibrací. Ozářením vzorku infračerveným světlem generovaným interferometrem se zaznamenají signály absorpce, přenosu nebo odrazu vzorku na různé vlnové délky infračerveného světla. Interferogram je převeden na infračervené spektrum pomocí Fourierovy transformace, odrážející vibrační charakteristiky funkčních skupin v molekule. Jeho hlavní funkcí je identifikovat funkční skupiny (jako je hydroxyl, karbonyl, methyl atd.) v molekulách a odvodit chemickou strukturu sloučenin prostřednictvím polohy (vlnového čísla), intenzity a tvaru charakteristických píků ve spektru. Je to základní prostředek strukturní analýzy organických sloučenin, polymerních materiálů a dalších materiálů.
V FT-IR spektru Cu9S5 SNW, jak je znázorněno na obrázku 3, byl pozorován významný jev červeného posunu ve srovnání s Cu9S5 NW, což ukazuje na elektronickou interakci mezi Cu a S. Charakteristické píky vzorků Cu9S5 NWs a Cu9S5 SNWs při 2916 cm-1 a 2846 cm-1, zatímco v režimu CHanemethylen, vibracím dodec-2thioetylenu, lze připsat natahování. charakteristický pík při 1471 cm-1 odpovídá režimu ohybové vibrace vazby CH-H.
Obrázek 3. infračervené spektrum
3. Ramanova charakterizace
Ramanova spektroskopie je založena na efektu Ramanova rozptylu. Detekcí frekvenčního rozdílu (Ramanův posun) mezi rozptýleným světlem a dopadajícím světlem generovaným nepružnou srážkou laseru a molekul lze získat charakteristiky vibrační a rotační energetické hladiny molekul. Ramanův posun je „otisk prstu“ molekulární struktury, zvláště vhodný pro nepolární funkční skupiny, které je obtížné měřit infračervenou spektroskopií (jako jsou dvojné vazby uhlíku a uhlíku a symetrické funkční skupiny), často doplňující infračervenou spektroskopii.
Jak je znázorněno na obrázku 4, Ramanovo spektrum V-RuO2 (V-dopovaný RuO2) je konzistentní se spektrem RuO2, bez dalších jedinečných píku, s výjimkou generování V2O5. V doping posouvá A1g mód RuO2 k nižším vlnovým číslům, což naznačuje, že zavedení V významně ovlivňuje jeho mřížkovou strukturu a prostředí chemické vazby (což může vést k prázdným místům kyslíku nebo místním defektům), čímž se mění jeho elektronová struktura; Levý posun píku A1g odráží interakci mezi atomy V a mřížkou RuO2, což naznačuje, že doping V moduluje místní symetrii a charakteristiky délky vazby RuO2.
Obrázek 4: Ramanova spektra V-RuO2.
Analýza chemického složení
Technologie XPS dokáže do hloubky analyzovat elementární složení, chemické stavy a elektronovou strukturu povrchů katalyzátorů. Když je povrch katalyzátoru ozářen rentgenovými paprsky, elektrony povrchových atomů jsou excitovány. Detekcí energie a množství těchto fotoelektronů můžeme určit typ a obsah prvku a také chemické prostředí, ve kterém se prvek nachází. Například při studiu kovových katalyzátorů na nosiči může XPS přesně určit formu kovu na povrchu nosiče, zda se jedná o kovový prvek nebo oxid kovu, a změny jeho oxidačního stavu. To je velmi důležité pro pochopení aktivity a mechanismu deaktivace katalyzátoru. Jak je znázorněno na obrázku 5, XPS byl použit k demonstraci složení a valenčních stavů prvků Ru, Co a Ni. Jemná XPS spektra specifických prvků ve vzorku byla použita ke stanovení pozitivního/negativního posunu vazebné energie, což ukazuje na existenci elektronických interakcí.
Obrázek 5: XPS jemná spektra Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
mikroskopické techniky
1. Skenovací elektronový mikroskop (SEM)
SEM skenuje povrch vzorku vyzařováním elektronového paprsku, sbírá sekundární elektrony nebo zpětně odražené elektrony pro zobrazování, které může poskytnout mikroskopickou morfologickou informaci povrchu katalyzátoru, s rozlišením obecně v rozmezí od nanometrů po mikrometry. Prostřednictvím SEM snímků lze vizuálně pozorovat velikost, tvar a stav agregace částic katalyzátoru, stejně jako povrchovou texturu a drsnost. Při studiu porézních katalyzátorů může SEM jasně zobrazit distribuci jejich struktury pórů, která úzce souvisí s přenosem hmoty a reakčním výkonem katalyzátoru.
2. Transmisní elektronový mikroskop (TEM)
TEM nám umožňuje přímo pozorovat mikrostrukturu katalyzátorů. Vyzařuje elektronový paprsek skrz vzorek a zobrazuje rozptyl po interakci mezi elektrony a vzorkem. Pomocí TEM můžeme jasně vidět velikost, tvar a distribuci částic katalyzátoru a také pozorovat strukturu mřížky a defekty uvnitř katalyzátoru.
Základní charakterizační techniky katalyzátorů jsou výkonnými nástroji pro hlubší pochopení jejich fyzikálních, chemických a strukturních vlastností. Prostřednictvím komplexní aplikace může být odhalen mechanismus katalytické reakce, který poskytuje teoretický základ pro návrh a vývoj vysoce výkonných katalyzátorů. S pokrokem technologie se tato technologie neustále inovuje a vyvíjí směrem k vyššímu rozlišení, přesnější kvantifikaci a lepší simulaci skutečných reakčních podmínek.
SAT NANO je profesionálním dodavatelemnano prášeka mikro prášek v Číně, můžeme nabídnoutkovový prášek, slitinový prášek, karbidový prášek,oxidový prášeka tak dále, pokud máte jakýkoli dotaz, neváhejte nás kontaktovat na adrese sales03@satnano.com
